关键词:元素分析,成分分析
概述:我们采用Li2CO3和过氧化钠作氧化剂预氧化样品 ,熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)EDX9000A合金分析仪测定钨铁合金中硅 ,锰 ,磷 ,铜 ,钨5种元素含量的检测方法.绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅 ,锰 ,磷 ,铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围.
样品制备过程
X 射线荧光 (XRF) 合金分析仪技术是当今最主要的分析测试技术之一,具有元素范围广(Na-U)、动态范围宽(ppm-100%)、检出下限低、精度高、速度快、自动化、无损测试、制样简单、多元素同时测定等诸多优点
仪器测量参数设定
所测试的水泥分析仪EDX9000A新型XRF光谱仪配备有最大功率为50瓦的具有薄Be窗口的风冷Rh靶材管。它配备了超高分辨率的电冷却硅漂移探测器(SDD)。该仪器具有7个初级滤光片,可确保始终找到最佳激发条件。使用两种激发条件来覆盖表所有目标分析物:一种条件在6kV下不带过滤光片以激发从钠到硫的所有轻元素,另一种在30kV下使用薄Mo过滤光片来激发所有剩余目标分析物。我们使用了300秒的总生存时间来完成一个样品分析。所有测量均在真空条件下进行。
EDXRF合金分析仪EDX9000A基本原理
每个荧光 X 射线的能级是激发元素的特征。因此,通过分析发射的 X 射线的能量,人们可以确定元素存在于样品中。 此外,通过分析发射的 X 射线的强度,人们可以确定存在于一样本。 在“合金分析”中,人们可以将分析与已知的几种合金的成分,并对合金进行正面鉴定。
EDXRF合金分析仪EDX9000A基本组件
XRF 分析仪由四个基本组成
1.X 射线管 2.X 射线探测器 3.多通道分析仪 4.电脑
结论
钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨 ,硅 ,锰 ,磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐.我们采用Li2CO3和过氧化钠作氧化剂预氧化样品 ,熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)EDX9000A合金分析仪测定钨铁合金中硅 ,锰 ,磷 ,铜 ,钨5种元素含量的检测方法.绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅 ,锰 ,磷 ,铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,试样与熔剂比例为1:30,在1150℃ 熔融炉中熔融10 min,制得表面光滑 ,无气孔 ,无结晶的均匀玻璃片.本应用方案用于测定钨铁合金样品中硅 ,锰 ,磷 ,铜 ,钨,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20% ~5.2%;按照实验方法测定3个钨铁合金样品中硅 ,锰 ,磷 ,铜 ,钨,并与相应的国家标准方法进行比对,结果相一致.