|百科知识-苏州英飞思科学仪器有限公司
XRF土壤重测试仪应用案例---RoHS能量色散X荧光光谱仪EDX-9000B测试土壤重金属
介绍
随着工业化和城市化的飞速发展,土壤环境问题越来越受到人们的重视。土壤重金属污染,特别是工业区的土壤金属污染已逐渐成为环境科学研究的热点。土壤污染中的重金属主要是指汞,镉,铅,铬以及具有明显毒性的各种金属砷等重金属。它们还指具有一定毒性的一般重金属,例如锌,铜,钴,镍和锡。重金属对土壤的污染是一个短期的不可逆过程。在土壤-植物系统中,重金属污染通过食物链进入农产品,影响农产品的质量和安全并危害人类健康。因此,监测土壤中的重金属污染非常必要。
根据国土资源部的最新调查数据,中国耕地面积的10%以上已被重金属污染。他们大多数集中在经济发达地区。中国国际环境与发展合作委员会宣布,环境保护部已对中国30万公顷基本农田的土壤中有害重金属进行了抽样调查。研究发现,3.6万公顷的土壤超过了重金属的标准,超过了标准的12.1%。
近年来,重金属污染事故屡屡发生。这些重金属污染事件不仅给社会带来了巨大的经济损失,而且还威胁着人们的健康生活。他们也引起了国家有关环保部门的关注。同时,深化重金属的防治和深化重金属的监测显得尤为紧迫和重要。
同时,2015年12月14日,环境保护部发布了《土壤和沉积物环境标准HJ 780-2015》,“土壤和沉积物中无机元素的测量波长色散X射线荧光光谱法”。本标准于2016年2月1日实施。该标准规定了25种无机氧化物和7种氧化物的质量分数范围。为响应此标准,ESI英飞思推出了EDX9000B荧光光谱仪,可以快速,准确地分析土壤中的金属元素。铅和砷元素的检出限略高于标准要求; K,Ca,Ti,V,Cr,Mn的Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Y,Ba,Sr,Br,Th和Zr元素的检出限和定量限满足HJ的要求780-2015环保标准。
RoHS能量色散X荧光光谱仪的基本原理:
X射线具有使材料中存在的元素离子化或“激发”的能力。当离子化的元素返回到松弛或稳定状态时,它们会发出荧光X射线,其能级是发出这些X射线的特定元素的“特征”。
ESI XRF分析仪通过将电离X射线发送到样品中,测量返回荧光X射线的能量水平(元素的“特征”)并计数这些X射线以确定每个个体的相对浓度来利用这种现象。
RoHS能量色散X荧光光谱仪:一个电子天平(精度0.0001g);一台自动压膜机(压力不小于40T);一台鼓风干燥炉;一台振动磨;非金属样品筛(200目)
试剂:硼酸粉末(分析纯);土壤国家标准材料;土壤样本
1.2样品收集,储存和预处理
土壤样品的收集和维护按照HJ / T166进行。空气干燥或样品干燥按照HJ / T166的有关规定进行。将样品研磨后,将其通过200目筛,并在105°C下干燥以使用。
使用电子天平称量5.00 g筛分(200目)土壤标准品或样品和12.00 g硼酸粉末(条状材料),称量误差为±0.05 g。然后放入压片机中形成片材,压力为30T(压力范围20〜30T),保持时间为30s。
1.3校准建立和样品分析
设置合适的测量条件,使用EDX9000B土壤重金属分析测试仪扫描国家标准物质(简称标准品)GSS-1〜GSS-15,建立土壤标准物中元素含量和强度的线性工作曲线。然后,测量未知样品。
2.测量和数据分析
2.1土壤中金属的检出限
EDX9000B土壤重金属测试仪配备了三组过滤器,可根据土壤中所关注元素的特性设置最佳测试条件。使用国家土壤标准GSS-1-GSS-15校准仪器建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下,将高纯SiO2用作空白基质,并连续测试11次。根据检出限公式:空白矩阵标准偏差的3倍除以仪器的灵敏度。
最终,获得了用于测量土壤样品的EDX9000B的方法检出限,如下表所示
No. | Element/Compound | LOD Requirement | Instrument LOD |
1 | K2O | 1500.0 | 72.2 |
2 | CaO | 2700.0 | 39.3 |
3 | Ti | 150.0 | 6.7 |
4 | V | 12.0 | 1.1 |
5 | Cr | 9.0 | 3.6 |
6 | Mn | 30.0 | 2.2 |
7 | Fe2O3 | 1500 | 6.6 |
8 | Co | 4.8 | 0.13 |
9 | Ni | 4.5 | 1.2 |
10 | Cu | 3.6 | 2.4 |
11 | Zn | 6.0 | 3.26 |
12 | Ga | 6.0 | 1.76 |
13 | As | 6.0 | 6.5 |
14 | Br | 3.0 | 1.3 |
15 | Rb | 6.0 | 1.0 |
16 | Sr | 6.0 | 1.3 |
17 | Y | 3.0 | 1.2 |
18 | Zr | 6.0 | 1.8 |
19 | Pb | 6.0 | 6.5 |
20 | Th | 6.3 | 2.4 |
21 | Ba | 35.1 | 13.5 |
1.Co受到Fe元素Kb的严重干扰,极低的检出限由公式确定。
2.由于此模型未抽真空(或充满氦气),因此未使用轻质元素,例如Na2O,MgO,Al2O3和SiO2。但是,La,Ce和Hf不受散射背景的影响。 P,S和Cl在国家土壤标准中较高。没有合适的低标准。主要原因是背景受到很大影响。不考虑大的,不规则的频谱。
3.符合国家标准的元素为K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Y,Ba,Sr,Br,Th和Zr。砷和铅
测试结果如下
Name | K2O | CaO | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu |
Soil | 3.34 | 1.33 | 3976 | 35.8 | 32.1 | 276 | 2.16 | 12.4 | 8.6 | 6.4 |
Name | Zn | Ga | As | Rb | Sr | Y | Zr | Pb | Th | Ba |
Soil | 41.3 | 24.3 | 12.5 | 101 | 286 | 17.6 | 296 | 12.2 | 12.1 | 685 |