X射线荧光光谱仪在铁矿石成分测定中的应用
概括
在本应用案例中,通过能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B 矿石分析仪对铁矿石中的各种成分(TFe,MgO,Al2O3,SiO2,P,S,TiO2,K2O,CaO和MnO)进行了测试。
介绍
铁矿石作为冶金工业的重要原料,对国民经济的发展具有重要意义。铁矿石种类繁多(磁铁矿,磁铁矿精矿,赤铁矿,菱铁矿和钒钛铁矿),复杂成分(Na,Mg,Al,Si,P,S,Ca,Mn,Ti,Co,V,Cu,Ni,Pb和其他元素)。传统分析使用化学分离和原子光谱法。由于铁矿石的成分复杂,因此样品的预处理非常复杂。根据铁矿石的类型采用不同的分解方法。由于需要分离干扰元素,因此大大减少了分析速度。 X射线荧光光谱法作为一种快速,简单,无损的检测技术,同时用于定性或定量测定多种元素,在冶金行业得到了广泛的应用。
粉末压片是一种测量铁矿石的常用方法,被广泛用于铁矿石成分的分析,尤其是铁矿石中痕量和微量元素的分析[2-3]。但是,在实际生产中,铁矿石来源广泛,在不同基质的铁矿石之间存在不能忽视的基体效应,影响了铁矿石品位的评价。熔珠法[4]通过助熔剂形成均匀的玻璃块,以减少铁矿石的基体效应和元素的吸收增强效应,因此在冶金工业中被用作有效的测试方法。
实验
1.1仪器
EDX 9000B EDXRF光谱仪荧光光谱矿石分析仪。 ZMH 1型振动磨: HN101-3A型鼓风干燥箱; Sartorius生产的电子天平(万分之一); GGB-2高频熔断机;混合焊剂(65%四硼酸锂+ 25%偏硼酸锂+ 10%氟化锂)
1.2样品准备
铁矿石的研磨和粉碎:首先,将块状或粒状耐火材料放入鼓风干燥炉中,在105°C下放置2 h。然后,用WC振动板将耐火材料研磨40 s,并通过200目样品筛进行筛分。筛分的粉末样品放在样品袋中以用于保险丝。
箔步骤:用电子天平称量8.000克混合助熔剂和0.5000克铁矿石粉末,将其放入铂坩埚中,称量至0.1毫克;称取1.0〜1.2 g氧化剂,放入铂坩埚中。用铂丝将样品和助焊剂混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根据设定的程序,将铂坩埚置于高频熔化器中,在750°C氧化200 s,加热到1150°C 150 s,并冷却120 s以形成玻璃片。在此过程结束时,请从铂金坩埚中取出铁矿石保险丝,将其放在塑料袋中,贴上标签,然后存放在干燥器中。
校准
选择铁矿石标准品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713 -2004,GSB03-1805-2005和铁精矿标准品YSBC13722,用X射线荧光光谱仪测试每种标准品的强度,在XRF软件方法中应用经验系数,建立了铁矿石中各元素的强度与含量之间关系的工作曲线
准确性
表4准确性测试结果(单位:%)
Element | YSBC19711 | YSBC19712 | YSBC19713 | YSBC13722 | YSBC13724 | |||||
Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | |
TFe | 55.28 | 55.35 | 61.37 | 61.41 | 60.72 | 60.68 | 68.96 | 68.95 | 66.71 | 66.60 |
MgO | 2.58 | 2.56 | 0.148 | 0.14 | 1.04 | 1.13 | 0.268 | 0.234 | 0.381 | 0.39 |
Al2O3 | 3.2 | 3.33 | 1.71 | 1.74 | 1.13 | 1.28 | 0.174 | 0.153 | 0.0768 | 0.0757 |
SiO2 | 2.81 | 2.77 | 6.81 | 6.91 | 5.49 | 5.48 | 3.98 | 4.05 | 7.01 | 7.09 |
P | 0.0157 | 0.011 | 0.389 | 0.366 | 0.145 | 0.159 | 0.01 | 0.02 | 0.0115 | 0.02 |
S | 0.06 | 0.0628 | 0.0029 | 0.0039 | 0.117 | 0.121 | 0.277 | 0.242 | 0.0179 | 0.0182 |
K2O | 0.02 | 0.0232 | 0.012 | 0.014 | 0.084 | 0.089 | 0.0068 | 0.0075 | 0.0084 | 0.0089 |
CaO | 0.533 | 0.517 | 0.208 | 0.199 | 2.56 | 2.48 | 0.196 | 0.200 | 0.185 | 0.191 |
TiO2 | 12.41 | 12.5224 | 0.51 | 0.530 | 1.36 | 1.42 | 0.0174 | 0.019 | 0.0124 | 0.0153 |
MnO | 0.327 | 0.3478 | 0.027 | 0.025 | 0.216 | 0.235 | 0.0429 | 0.046 | 0.0392 | 0.0403 |
在本实验中,工作曲线用铁矿石标准品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713-2004,GSB03-1805-2005和铁精矿标准品YSBC13722进行了校准,然后分别测试了标准样品和YSBC13724标准样品。测试的准确性。从表中可以看出,该测试的测试结果与化学结果非常接近,表明该测试具有更高的准确性。
结论
在本应用案例中,铁矿石的能量成分是通过熔融玻璃片样品制备然后再经过X射线荧光光谱法测量的,有效降低了矿物效应。还讨论了测量时间对测试精度的影响。作为一种类似于化学分析结果的测试方法,快速简便,值得在冶金行业中广泛应用。 EDX-9000B 矿石分析仪在铁矿石分析方面显示出良好的测试性能。