Compass 4294能量色散荧光光谱仪用于分析润滑油中重金属元素含量应用报告
Compass 4294 Energy Dispersive Fluorescence Spectrometer is used to analyze the content of heavy metal elements in lubricating oil. Application report
一 简介
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。只要是应用于两个相对运动的物体之间,而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能,即为润滑油。
润滑油中的金属元素主要由添加元素、磨损金属和污染物组成。通过测定添加元素在使用前后的浓度变化,来判断此润滑油是否适用于发动机;通过测定磨损金属和污染物的浓度来判断发动机的磨损情况和润滑油是否依旧可以使用。
该应用报告显示Compass 4294 - 一种高性能便携式台式能量色散X 射线荧光光谱仪 - 能够分析油中从 ppm 级到百分比的重金属含量。本应用说明展示了使用Compass 4294 分析润滑剂中磨损金属的方法。
Compass 4294广泛用于分析润滑油中的金属,符合以下标准:
>ASTMD7751/ASTM D6481---
润滑油中添加元素(Mg、P、S、Cl、Ca、Zn、Mo)的测定
>ASTM D5059---
汽油中的铅(PB)
0.010 至 5.0 克铅/美制加仑
0.012 至 6.0 g Pb/UK gal
0.0026 至 1.32 克铅/升
二仪器参数
型号 | 管压 | 管流 | 准直器 | 滤光片 | 真空 | 测试时间 |
Compass 4294 | 40KV | 80uA | 2mm | Al,Mo | 否 | 100S |
三测试性能
>300ppm润滑油中金属标准样品连续测试性能如下
Unit:单位 | PPM | 测量时间Test Time: 100 seconds | ||||||||
No. | Calibration 标定曲线 | Ca钙 | Ti钛 | V钒 | Cr铬 | Mn锰 | Fe铁 | Ni镍 | ||
1 | Lubricant润滑油 | 318 | 304 | 300 | 307 | 308 | 309 | 308 | ||
2 | Lubricant润滑油 | 278 | 305 | 294 | 299 | 305 | 303 | 298 | ||
3 | Lubricant润滑油 | 323 | 302 | 300 | 313 | 303 | 306 | 303 | ||
4 | Lubricant润滑油 | 279 | 309 | 300 | 304 | 305 | 305 | 299 | ||
5 | Lubricant润滑油 | 318 | 310 | 300 | 304 | 306 | 305 | 306 | ||
Certified Value标准值 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | |||
Average测试值 | 303.2 | 306 | 298.8 | 305.4 | 305.4 | 305.6 | 302.8 | |||
Standard Deviation Sn标准偏差 | 22.643 | 3.3912 | 2.6833 | 5.1284 | 1.8166 | 2.1909 | 4.3243 | |||
Error ppm误差 | 3.2 | 6 | -1.2 | 5.4 | 5.4 | 5.6 | 2.8 | |||
RSD相对标准偏差 | 7.47% | 1.11% | 0.90% | 1.68% | 0.59% | 0.72% | 1.43% | |||
No. | Calibration | Cu铜 | Zn锌 | Mo钼 | Ag银 | Cd镉 | Pb铅 | |||
1 | Lubricant | 299 | 300 | 315 | 307 | 295 | 297 | |||
2 | Lubricant | 300 | 304 | 306 | 305 | 299 | 297 | |||
3 | Lubricant | 305 | 307 | 308 | 306 | 311 | 297 | |||
4 | Lubricant | 299 | 303 | 306 | 306 | 328 | 298 | |||
5 | Lubricant | 304 | 304 | 305 | 324 | 313 | 294 | |||
Certified Value标准值 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | ||||
Average测试值 | 301.4 | 303.6 | 308 | 309.6 | 309.2 | 296.6 | ||||
Standard Deviation Sn标准偏差 | 2.881 | 2.51 | 4.062 | 8.0808 | 13.008 | 1.5166 | ||||
Error ppm误差 | 1.4 | 3.6 | 8 | 9.6 | 9.2 | -3.4 | ||||
RSD相对标准偏差 | 0.96% | 0.83% | 1.32% | 2.61% | 4.21% | 0.51% |
四标定及测试步骤
一系列进口的润滑油标准品用于标定 Compass4294光谱仪。
五检测下限研究
通过测试空白样品获得背景强度和标准曲线的斜率获得该方法测试原油中样品的检测限结果如下表
Ca 7ppm, Ti 1ppm, V 1.5ppm, Cr 1.5ppm, Mn 2.5ppm, Fe 3ppm, Ni 3ppm, Cu 3ppm,
Zn 3ppm, Pb 4ppm, Mo 5ppm, Ag 6ppm, Cd 8ppm, Sn 10ppm
六,结论
基于以上获得的测试结果,Compass 4294 被证明可以高度准确和精密地分析油/润滑剂和类似基质样品中的金属元素含量。该分析方案简单,易操作,结果可行度高,是现场和实验室油品中金属元素成分分析的有效工具。