EDXRF能量色散光谱仪Compass200在三元催化测试中的应用---测试催化剂中的铂钯铑贵金属元素Pt, Pd and Rh
1. 背景与简介
催化剂转换器的内部陶瓷蜂窝结构涂有含有Pt,Pd和Rh的修补基面涂层,同时还可以存在其他元素以使催化转化器受益。商业上,能够回收铂族贵金属有助于满足新的需求。汽车催化转化器占铂和钯需求的一半以上,占铑需求的大部分。知道催化剂材料的贵金属含量对于回收物能够正确定价其材料至关重要
便携式X射线荧光(XRF)光谱仪Compass 200 XRF可快速,准确地现场测定催化剂粉末中的贵金属,从而提高测试通量和利润。
2. 仪器测量条件
为催化剂分析设定了工厂优化的测试条件。这项行业*的技术可实现低检测限和高精度的贵金属高速检测。
具体测试参数如下
型号 | 管压 | 管流 | 准直器 | 滤光片 | 真空 | 测量时间 |
Compass 200 | 45KV | 50uA | 2mm | Al/Cu | 否 | 60S |
1. 测试步骤和性能
3.1样品准备
样品的制备只需简单地将一块催化转化器的蜂窝磨碎,用研杵和研钵将其精细研磨,然后将所得粉末放入装有Mylar薄膜的样品杯中。 将样品杯装入指南针XRF分析仪的样品室中进行测量。
3.1.1 将样品捣碎并研磨
3.1.2 将研磨过的样品放入使用特殊薄膜的样品杯中
3.1.3 将样品放入Compass200中准备测试
3.2 准确性研究
>>标准样品制备
为了研究Compass 200的准确性,进行了2种认证参考材料的分析。 将测试的参考标准样品压碎,干燥并筛分至恒定大小,均质化,然后以带有特殊薄膜的样品中再放到分析仪中。为了获得准确而有代表性的结果,需要样品制备。直接试图分析陶瓷蜂窝的表面可能会产生误导性的结果。
>>经验校准
“ 催化剂标定模式"是根据指南针XRF分析仪中的EC算法预先校准的,因此,在开箱即用后即可直接使用。 为了减少基体效应对元素的影响,应用了康普顿散射峰校正。
下面的结果显示了使用150秒测量时间可以从该方法获得的准确性和精确度
>测试结果和标样值对比
标准样品 | Std 01 | Std 02 | ||
ppm | 标准值 | 测定值 | 标准值 | 测定值 |
Pt | 285 | 287 | 406 | 396 |
Pd | 128 | 134 | 48 | 55 |
Rh | 23 | 20 | 51 | 42 |
3.3精度研究
为了研究Compass 200的精度,连续对7个催化剂样品进行了7次分析。 下面显示的结果表明,指南针200可在各种催化剂样品上提供精确的测量结果。
XRF设备的另一个重要参数是分析的可重复性。 每次150秒对样品进行7次测量。 pt,pd和rh含量的平均值,标准偏差(Std Dev)和相对标准偏差(RSD)由以下数据计算得出
>连续测量10次同一样品
Sample Name | Rh | Pd | Pt |
Sample4#-1 | 35.188 | 175.501 | 242.849 |
Sample4#-2 | 36.788 | 167.881 | 248.067 |
Sample4#-3 | 36.063 | 171.135 | 244.861 |
Sample4#-4 | 36.750 | 166.669 | 248.872 |
Sample4#-5 | 33.925 | 177.190 | 246.872 |
Sample4#-6 | 34.488 | 167.501 | 250.849 |
Sample4#-7 | 35.188 | 174.281 | 246.067 |
Average | 35.484 | 171.451 | 246.920 |
Std Dev | 1.0982 | 4.2556 | 2.6491 |
RSD | 3.09% | 2.48% | 1.07% |
5.结论
Compass 200 XRF提供了一种精确,快速且易于使用的快筛检测方法,用于确定已制备的汽车催化剂样品中Pt,Pd和Rh的含量。铂族元素的高价值使得对这些元素的准确测定具有重要的商业意义。
指南针XRF光谱仪提供了最少的样品制备和快速,现场分析废旧汽车催化剂的解决方案