电子电气产品中限用的六种物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)浓度的测定程序
测试程序描述的内容可以分成两个重要的步骤:
· 分析测试程序
· 实验室执行
应该制定统一的并验证分析测试程序,并以保证该程序适用且可用于其设计目的。此外对于公
众来说该分析测试程序应是可行的,从而可以引起各团体的兴趣并加以执行使关注
该程序的各方能够实施
制得样品(聚合物、金属或电子装置)以后,必须决定是否需要采取筛选测试程序或者用不同
的测试方法进行验证实验程序。
筛选检验过程既可以直接测量样品(非破坏性样品制备)也可以通过破坏样品使它变均匀(机
械样品制备)后测量。而这要根据样品的均匀性来做出决定。对于很多均匀的材料(比如塑料、
合金、玻璃)可以不破坏性样品来进行筛选检验,然而对于其它更加复杂的样品(如填充印刷
电路板),则需要先机械样品制备后,才能够进行筛选检验。机械样品制备对于筛选检验和鉴定
检验来说,过程都是相同的
对于样品的筛选检验,可以用任何具备第六章所描述相应性能的 XRF 分光光度计(也就是
EDXRF(能量散射 X 射线荧光)或者 WDXRF(波长散射 X 射线荧光))。必须注明的是筛选检
验过程必须在受控的条件下进行。虽然由于 XPF 分析技术是一种快速能效高的分析方法,它对
于满足电子技术工厂的要求具备特别的优势;但是它本身也有方法应用上的限制和结果的实用
性。
筛选分析允许任何人在三个基本类别上对样品之间进行辨别。
• 合格(白区域):样品明显含有一定量,但浓度低于允许值。
• 不合格(黑区域):样品含量明显高于允许值。
• 待定(灰区域):由于非决定的分析结果,样品还需要进一步的检测
仪器/设备和材料
a) 附带 4 毫米和 1 毫米不锈钢底筛的切割粉碎机 (Retsch SM2000 或相似型号)
b) 附带25微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机,6-折 镀碳化钨转子 (1毫米的钢筛适用于均质塑
料材料) (Retsch ZM100 或相似型号) 。为避免制粉过程中引入杂质,应该使用1毫米的钛筛
和钢/钛筛转子。
c) 振动进料器 (Retsch DR100 或相似型号)
d) 搅拌器 (Turbula T2F 或相似型号)
e) 分析天平: 可以精确测量到 0.0001克
f) 刷子 (不同尺寸)
g) 纸
h) 剪刀, 大金属板剪
i) 250毫升玻璃烧杯
j) 液氮(N2
)
注:液氮非常容易挥发并造成使用区域内缺氧,尤其是在封闭区域内,应用时实验室应确保操
作和设备安全。
k) 粉末漏斗
l) 手套
m) 安全镜
XRF 光谱筛选法
这个方法描述了用XRF筛选样品的特征。应该注意的是,筛选测试应该在控制一定条件下进行。
对于电工业来说,虽然XRF技术具有快而方便的优点,但其测试结果的运用却有一定的限制。
筛选分析可用下面两种方法的一种进行:
• 无损测试—直接测试样品
• 有损测试—分析前经机械制样。
通常,一个有代表性的样品或均质材料(如塑料)可以进行无损测试,而其它样品(如组装的
印刷线路板)必须经过机械制样。XRF技术要求样品具有均匀组成。
筛选分析允许任何人在三个基本类别上对样品之间进行辨别。
• 合格—样品含有一定量,但浓度低于允许值。
• 不合格—样品含量明显高于允许值。
• 待定—由于非决定的分析结果,样品还需要进一步的检测。
必须指出的是X射线荧光光谱测定分析方法仅能够提供在它的测量元素范围内的校准物质的信
息。对于铬和溴应特别注意,这里的结果将反映样品中的总铬量和总溴量而不仅只是规定的六
价铬、PBB和PBDE。因而如果发现有铬和溴存在时,必须采用其它测试程序来确定是否含有六
价铬、PBB或PBDE。另一方面,如果没有发现铬和溴,那么样品中就不可能含有六价铬、PBB
或PBDE。(注:在测涂层或薄膜这样特殊的情况下,应该确保XRF有足够的灵敏度,见附录A)
既然XRF光谱测定是一个相对的技术,它的性能取决于校准的好坏。而校准又取决于所校准设
备的精确性。XRF分析非常灵敏,这意味着必须考虑测试中光谱及基体的干涉(例如吸收和增
强现象),特别是对于一些形状复杂的样品如聚合物和电子元器件更要考虑