压片法相对于粉末样品直接测试用于XRF荧光光谱仪有什么优势?
X射线荧光光谱法(XRF)对样品材料的制备高度敏感。压片的水泥样品显示出较高的信噪比,与松散粉末形式相比,这可以检测最轻的元素。
当定量元素组成时,在预期值和散粉样品之间观察到明显的差异。当使用同一批水泥来制备压制颗粒时,这些差异会消失。
XRF光谱分析信号由两个部分组成:
在特征波长处的X射线发射峰与所分析样品的原子内发生的电子跃迁相对应
由松散结合的外部电子散射的X射线的连续背景,在该电子上叠加了发射峰
这些特征性X射线通常是由于样品表面以下1-1000 µm深度处的表面原子所致。 确切的深度取决于其原子量。 如果元素较轻,则较重元素更难检测。
背景散射和发射峰的强度均受粒度,矿物成分和颗粒密度的影响。 但是,将样品研磨至非常细的颗粒大小,然后压缩成光滑平整的XRF颗粒,可以减少背景散射并改善对排放物的检测。
颗粒和散粉中重元素和轻元素的比较
使用疏松粉末获得的光谱显示出与压片的颗粒明显不同。 颗粒显示出更高的信噪比,这使得最轻的元素可以轻易地在背景之上被检测到。 由于不需要薄膜,因此可以在真空条件下进行测量,从而进一步改善了颗粒的性能。
对于准确定量至关重要的是,用户可以清楚地检测出样品中的所有元素。 在散粉样品中,较轻的Al,Mg和Na元素的低估会导致水泥中Fe和Ca的高估。 另一方面,样品沉淀物提供的定量与标准实验室实验确定的范围一致。